關(guān)鍵詞:離子選擇電極法、離子含量、飲料
引言:
離子選擇性電極是一種電化學(xué)傳感器,它的電位與溶液中給定離子的活度的對(duì)數(shù)呈線(xiàn)性關(guān)系,對(duì)某一特定離子具有特殊的選擇性,對(duì)某些離子的測(cè)定靈敏度可達(dá)10-9數(shù)量級(jí),與離子色譜相比具有很多明顯的優(yōu)勢(shì)[1]。由于離子選擇性電極能直接測(cè)定液體試樣,測(cè)試結(jié)果不受溶液的顏色和濁的影響;對(duì)復(fù)雜樣品無(wú)需預(yù)處理;所需儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,有利于連續(xù)與自動(dòng)分析,因此近年來(lái)發(fā)展極為迅猛。目前已有幾十種商品化離子選擇性電極,在醫(yī)療行業(yè)、飲用水、食品飲料、地表水、工業(yè)生產(chǎn)用水、污水等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。離子選擇性電極的研制和應(yīng)用是目前電化學(xué)分析領(lǐng)域中最為活躍的研究課題之一。本文主要研究采用離子選擇性電極法測(cè)定8中不同橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子的含量,并且做了回收率實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證數(shù)據(jù)的可靠性。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1、儀器與試劑
HC-800離子分析儀、移液槍、橙汁、A、B標(biāo)準(zhǔn)液(廠(chǎng)家提供)、去離子水。
1.2、 鉀的測(cè)定
1.2.1、測(cè)定意義:
飲料中鉀測(cè)定有重要意義,當(dāng)機(jī)體缺鉀時(shí),可出現(xiàn)倦怠無(wú)力、精神萎靡、煩躁不安,嚴(yán)重缺鉀時(shí)還會(huì)出現(xiàn)心律失常、橫紋肌溶解癥,以及腎功能障礙,甚至死亡。臨床醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)血清中的鉀濃度超過(guò)9mmol·L-1時(shí),心臟會(huì)停止跳動(dòng)。Shinichi Komaba等[2]報(bào)道了流動(dòng)注射與全固相鉀離子選擇性電極聯(lián)用測(cè)定醬油調(diào)味品和免疫血清樣品中鉀含量的工作,結(jié)果令人滿(mǎn)意。
1.2.2、測(cè)定方法
在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁,對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào),為1到8號(hào),分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍,并記錄,當(dāng)測(cè)試完成后,采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。
1.3、氯的測(cè)定
1.3.1、測(cè)定意義
氯離子是人體中一種重要的陰離子,在維持體內(nèi)酸堿平衡、滲透壓水電解質(zhì)平衡方面起重要作用,但含量偏高會(huì)引起中毒。戴自飲等[3]采用離子選族電極法測(cè)定啤酒中氯離子含量,測(cè)定結(jié)果可靠。由于氯離子影響啤酒風(fēng)味,世界各啤酒大國(guó)都非常重視啤酒中C1-含量的測(cè)定。馬豐倉(cāng)[4]討論了用731-C1氯離子選擇電極,采用已知添加法測(cè)定啤酒中氯離子的含量,結(jié)果非常理想,方法精密度好,同一樣品測(cè)定8次,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03。
1.3.2、測(cè)定方法
在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁,對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào),為1到8號(hào),分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍,并記錄,當(dāng)測(cè)試完成后,采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。
1.4、氨根的測(cè)定
1.4.1、測(cè)定意義
在食品飲料中氨根的測(cè)定具有重要的意義,氨在人體內(nèi)具有非常重要的生理活性和毒理效應(yīng),低劑量攝入是人體*的生理活性物質(zhì),然而高劑量攝入氨可引起頭疼、神經(jīng)過(guò)敏、腸胃不適、血壓變化等不良癥狀,還可以增加中毒癥狀[5]。食品中氨的吸收主要通過(guò)腸道,對(duì)于特殊的病人,通過(guò)食物攝入的氨可以增加血液中氨的濃度,導(dǎo)致大腦機(jī)能紊亂,增加病情[6-8]。
1.4.1、測(cè)定方法
在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁,對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào),為1到8號(hào),分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍,并記錄,當(dāng)測(cè)試完成后,采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。
2 、 結(jié)果與討論
2.1按照上述方法離子選擇電極法測(cè)定橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量如下表1所示
表1 橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量
Table 1 the content of K+、Cl-、NH4- in Orange Juice
橙汁編號(hào)
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K+(mg/L) | Cl+(mg/L) | NH4+(mg/L) | |
1 | 1938.239 | 2371.873 | 72.899 |
2 | 1791.169 | 2401.965 | 65.867 |
3 | 176.585 | 366.142 | 10.566 |
4 | 79.334 | 175.462 | 5.46 |
5 | 178.749 | 350.871 | 10.556 |
6 | 146.465 | 680.060 | 9.734 |
7 | 61.899 | 233.559 | 14.095 |
8 | 24.090 | 44.134 | 0.849 |
2.2、鉀的回收性試驗(yàn)
1-2號(hào)體積比為原液:15.6mg/L鉀的標(biāo)準(zhǔn)液 = 1:100,3-8號(hào)體積比為原液:10140mg/L鉀的標(biāo)準(zhǔn)液 = 100:1,采用樣品添加法,回收率如下表2所示
表2 橙汁飲料中鉀離子含量回收率
Table 2 the rate recovery of K+ in Orange Juice
橙汁編號(hào)
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理論值(mg/L) | 實(shí)測(cè)值(mg/L) | 回收率(%) | |
1 | 34.982 | 36.056 | 103.069 |
2 | 33.512 | 34.890 | 104.113 |
3 | 277.985 | 273.259 | 98.300 |
4 | 180.734 | 179.020 | 99.052 |
5 | 280.149 | 274.546 | 98.000 |
6 | 247.865 | 238.446 | 96.200 |
7 | 163.299 | 168.130 | 102.959 |
8 | 125.490 | 128.000 | 102.000 |
2.3、氯的回收性試驗(yàn)
1-2號(hào)體積比為 原液:35.5mg/L氯的標(biāo)準(zhǔn)液 = 1:100,3-8號(hào)體積比為原液:37630mg/L氯的標(biāo)準(zhǔn)液 = 100:1。采用樣品添加法,回收率如下表3所示
表3橙汁飲料中氯離子含量回收率
Table 3 the rate recovery of Cl- in Orange Juice
橙汁編號(hào)
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理論值(mg/L) | 實(shí)測(cè)值(mg/L) | 回收率(%) | |
1 | 59.219 | 61.321 | 103.550 |
2 | 59.520 | 62.079 | 104.300 |
3 | 742.442 | 737.245 | 99.300 |
4 | 551.762 | 532.450 | 96.500 |
5 | 727.171 | 714.955 | 98.320 |
6 | 1056.360 | 1027.099 | 97.230 |
7 | 609.859 | 587.416 | 96.320 |
8 | 420.434 | 400.421 | 95.240 |
2.4、氨根的回收性試驗(yàn)
直接測(cè)量原液后,采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,加入50ul 0.1mol/L NH4Cl高濃度溶液到5000ul橙汁原液中去做回收率實(shí)驗(yàn)。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,回收率如下表4所示
表4 橙汁飲料中氨根離子含量回收率
Table 4 the rate recovery of NH4- in Orange Juice
橙汁編號(hào)
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理論值(mg/L) | 實(shí)測(cè)值(mg/L) | 回收率(%) | |
1 | 86.038 | 82.473 | 0.958 |
2 | 79.076 | 76.435 | 0.966 |
3 | 24.322 | 24.252 | 0.997 |
4 | 19.267 | 18.725 | 0.971 |
5 | 24.312 | 23.59 | 0.970 |
6 | 23.499 | 22.556 | 0.959 |
7 | 27.816 | 29.055 | 1.044 |
8 | 14.701 | 15.163 | 1.031 |
3、小結(jié)
離子選擇電極法在食品飲料分析中發(fā)揮了重要的作用,本次實(shí)驗(yàn)主要是用離子選擇電極對(duì)橙汁中鉀、氯、氨根離子含量進(jìn)行了分析實(shí)驗(yàn),并做了回收性實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證,結(jié)果表明,離子選擇電極法可以快速準(zhǔn)確的同時(shí)測(cè)定橙汁中鉀、氯、氨根的含量,且檢測(cè)結(jié)果在誤差范圍內(nèi)。因此,離子選擇性電極在食品分析中有著廣闊的應(yīng)用前景。
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